离子色谱法同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

实验建立了离子色谱技术同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。南瓜样品中的Cr(Ⅲ)经过柱前衍生为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5-二苯碳酰二肼铬,分别于365 nm和530 nm的波长下检测。实验将淋洗液p H控制在6.5~6.8之间,且调节I–的浓度为5 mmol/L。通过制定柱前衍生的水浴加热温度、加热时间和柱后衍生液流速的3因素4水平L16(43)]正交设计试验,结合各因素水平影响的情况下峰面积变化趋势,最终选取0.5 m L/min为柱后衍生液的流速;而柱前衍生采用100℃为最佳水浴温度,5 min为最佳加热时间。优化了离子色谱条件,提高了检测的灵敏度,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限分别为0.17 mg/kg和0.019 mg/kg。南瓜样品中Cr(Ⅲ)的加标回收率为82%~85%。采用该离子色谱法测定南瓜中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结果表明Cr(Ⅵ)未检出。