HPLC-MS/MS法测定鸭肉中氯霉素类药物残留

现有动物性食品中氯霉素类药物残留检测前处理方法较为复杂,为简化样品分析方法,建立简单的样品前处理方法和HPLC-MS/MS方法,以同时检测鸭肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留。以50%乙腈制备组织匀浆液,向匀浆液中添加对照药物后采用乙腈去蛋白,高速离心,选择0.1%乙酸和乙腈-甲醇(1∶1)为流动相,以0.5 m L/min流速梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾电源(ESI),负离子,选择多反应监测(MRM)模式检测,并对所建立的方法进行方法学验证。在所建立的样品前处理和色谱条件下,3种目标化合物在3 min内实现同时分离,标准工作曲线在0.025~5.000μg/g范围内线性良好,r2为0.995 8~0.997 6。最低检测限均为2.5 ng/g,最低定量限为25 ng/g。在添加量为20、50、100 ng/g的水平下,平均回收率为93.26%~97.25%,RSD为0.47%~1.83%。本试验采用较为简单的乙腈蛋白沉淀法,操作简易,过程提取回收率高,可大幅提高样品前处理的效率,在所建立的色谱条件下检测灵敏度大幅提高。该方法简易可行,能满足国际氯霉素类药物残留检测的要求。