液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中雌二醇方法的建立

为了建立生鲜乳中17β-雌二醇的液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用甲醇提取生鲜乳样品后,经固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。结果表明:17β-雌二醇在1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0. 998 3,建立方法的检测限为0. 15μg/kg,定量限为0. 50μg/kg;在1~10 ng/mL加标浓度范围内,方法的回收率为76. 1%~99. 8%,相对标准偏差≤9. 7%。本试验建立方法的样品处理比较简单,使用等度洗脱,提高了方法的灵敏度,明显降低了检测限和定量限,提高了方法的准确度。本试验建立的方法适用于实验室检测牧场生鲜乳中17β-雌二醇残留。