| 河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究 |
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| 引用本文： | 黄清发,孙振中,戚隽渊,孙建华,黄德凤,张玉平,刘 琴. 河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究[J]. 上海海洋大学学报, 2012, 21(6): 1058-1063 |
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| 作者姓名： | 黄清发 孙振中 戚隽渊 孙建华 黄德凤 张玉平 刘 琴 |
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| 作者单位： | 上海市水产研究所;上海市水产研究所;上海市水产研究所;上海市水产研究所;上海市水产研究所;上海市水产研究所;上海市水产研究所 |
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| 基金项目： | 养殖河鲀鱼毒性检测技术研究［沪农科攻字（2010）第2-6 号］ |
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| 摘 要： | 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素，石油醚脱脂，浓缩蒸干，然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱)，水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生，采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析，定性离子376，392，407，选择离子扫描方式定量分析，定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性，相关系数R2=0.997 5，样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg，测定6次，方法回收率为 64.0%～92.8%，相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%，方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明，建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高，净化效果好，定性、定量准确。
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| 关 键 词： | 河鲀毒素；C9生物碱；固相萃取；气相色谱-质谱法 |
A method to determine tetrodotoxin (TTX) in globefish by solid phase extractions and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) |
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| HUANG Qing-f,SUN Zheng-zhong,QI Jun-yuan,SUN Jian-hu,HUANG De-feng,ZHANG Yu-ping and LIU Qin. A method to determine tetrodotoxin (TTX) in globefish by solid phase extractions and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)[J]. Journal of Shanghai Ocean University, 2012, 21(6): 1058-1063 |
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| Authors: | HUANG Qing-f SUN Zheng-zhong QI Jun-yuan SUN Jian-hu HUANG De-feng ZHANG Yu-ping LIU Qin |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | tetrodotoxin C9 base solid phase extraction gas chromatography mass spectrometry |
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