| 摘 要： | 为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%→30%B;10～12 min,30%→60%B;12～15 min,60%→85%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果显示,异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素浓度分别在0.2～8.0μg/mL(r=0.999 2)、1.0～40μg/mL (r=0.999 4)、0.2～8.0μg/mL (r=0.999 7)、0.5～20μg/mL(r=0.999 2)、0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)和0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%、98.7%、98.6%、98.8%、99.3%和99.1%。6批枳实样品测定结果显示:异柚皮苷1.70%～1.97%,柚皮苷11.6%～12.4%,橙皮苷0.481%～0.576%,新橙皮苷3.15%～4.13%,柚皮素0.293%～0.391%和橙皮素0.363%～0.395%。表明该方法快速、准确、重复性好,可用于枳实的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。
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