| 摘 要： | 为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法,采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方,采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(0.1%磷酸+0.1%三乙胺)的体积比为18∶82,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测波长261 nm,进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰,专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50~100μg·mL-1的浓度范围内,峰面积(y)与药物质量浓度(x)呈良好线性关系(R2=0.999 3,n=5),回归方程为y=34 772x+14 371,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=6),在80、100和120μg·mL-13个添加水平时,平均回收率为98.56%(RSD=0.53%),定量限和检测限分别为64和24 ng·mL-1,溶液剂平均浓度为40.08 mg·mL-1,平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。
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