抗氧剂626的合成工艺研究 |
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引用本文: | 张敏宏;张新军;张毅;史建公. 抗氧剂626的合成工艺研究[J]. 张家口农专学报, 2014, 0(1) |
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作者姓名: | 张敏宏 张新军 张毅 史建公 |
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作者单位: | 中国石化催化剂有限公司北京燕山分公司,北京,102400 |
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基金项目: | 中国石化股份有限公司支持项目 |
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摘 要: | 以三氯化磷、季戊四醇及2,4-二叔丁基苯酚为原料,采用二步法合成抗氧剂626。首先由三氯化磷与季戊四醇反应生成二氯代季戊四醇亚磷酸酯(Ⅰ),然后再与2,4-二叔丁基苯酚反应生成抗氧剂626(Ⅱ)。研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂及催化剂等因素对原料转化率和产物收率的影响,利用正交设计对二步反应的工艺条件进行了优化,得到了合成抗氧剂626的优化工艺条件:原料物质的量之比为季戊四醇∶三氯化磷∶2,4-二叔丁基苯酚=1.0∶2.25∶2.52;第1步反应温度为(60±3)℃,反应时间8 h;第2步反应温度(62±3)℃,反应时间10 h;催化剂用量为原料总投料质量的3%;溶剂为二甲苯,体系压力为0.08~0.09 MPa,结晶溶剂为异丙醇,洗涤溶剂为甲醇;以2,4-二叔丁基苯酚计目标产品,收率约为75%。
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关 键 词: | 抗氧剂 626 季戊四醇 三氯化磷 2,4-二叔丁基苯酚 双亚磷酸酯 合成 |
Synthesis Technology of Antioxidant 6 2 6 |
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Affiliation: | ZHANG Min-hong ZHANG Xin-jun ZHANG Yi SHI Jian-gong |
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Abstract: | |
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