饲料中微量铅的测定

<正> 饲料中微量铅的测定,一般采用双硫腙比色法。但该法操作繁琐,所需试剂较多,干扰元素也较多,且需使用剧毒药品氰化钾掩蔽,容易造成环境污染。本文介绍的是原子吸收分光光度法。此法所需试剂少,操作简捷准确,且适用于大批量的分析。 1.样品处理称取研细拌匀的样品20克于瓷坩蜗中,在电炉上炭化后,移入500～600℃马弗炉中灼烧1小时。如样品在此温度下不易烧成白色时,可在冷却后于瓷坩埚中滴入硝酸数滴,使残渣湿润,蒸干后再行灼烧。灼烧后的灰分用1:1盐酸8毫升、水10毫升加热煮沸,冷却后移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。澄清后测定。 2.试剂配制铅标准溶液甲称取金属铅(99.99％)1克于250毫升烧杯中,加入1:1硝酸20毫升,溶解完全后加热至沸,冷却后移入1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅100毫克。铅标准溶液乙准确吸取铅标准溶液甲50毫升于500毫升容量瓶中,加入1:1硝酸20毫升,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅100微克。