高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L^-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10^-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg^-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。