气相色谱电子捕获检测器测定苏州青中毒死蜱残留

将白菜地方品种"苏州青"样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用体积比9∶1正己烷-丙酮淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,外标法定量,利用气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)测定苏州青中毒死蜱的残留量。结果表明,毒死蜱的线性检测范围为0.005~5 mg/L,相关系数r大于0.99;添加浓度在0.1~1 mg/kg时,平均回收率为84.2%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11.3%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-13g,在苏州青中最低检出浓度为0.000 2 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药残留检测的要求,适用于苏州青中毒死蜱残留量的检测分析。