气液色谱法测定大米中六六六、DDT残留量的比较试验

一、引言自从 Murphy 于1972年提出用硫酸净化法测定鱼肉组织中 DDT、艾氏剂、七氯、环氧七氯等农药残留量的方法以来,该法在国内已广泛用于六六六、DDT 测定的净化,不仅能节约试剂和简化操作,而且可获得较为满意的结果。硫酸净化法可细分为硫酸直接磺化法和磺化后经水洗并用溶剂抽提两种方法,直接法较水洗法更为简便和节约试剂。本报告比较了两种方法的精密度。本研究采用索氏抽提器抽提试样,对抽提溶剂中丙酮和石油醚的比例、抽提时间及回收率进行了比较试验。试验中发现,抽提时盛装试样用的滤纸中农药残留很高,必须进行选择、处理和作空白试验。二、实验部分(一)试剂1、石油醚(60℃—90℃):重蒸后通过碱性氧化铝柱。2、丙酮:重蒸。3、乙醚:重蒸。4、浓硫酸:分析纯,比重1.84。5、无水硫酸钠:在65℃烘烤两小时,冷却后贮于干燥器内备用。