摘 要: | 采用固相萃取-高效液相色谱荧光法,建立了水产养殖池塘底泥中两种氟喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、环丙沙星)的检测分析方法,优化了样品的前处理方法及色谱条件。通过对比4种不同提取液发现,选用50%Mg(NO_3)_2-10%NH_3·H_2O(96∶4,v/v)为提取液时,底泥中恩诺沙星和环丙沙星的回收率较好,分别为74.9%~90.8%和68.1%~89.6%;提取液使用量为5 mL时,底泥中两种抗生素的回收率最高;在不同浓度加标条件下,两种抗生素的回收率均比较稳定。样品过HLB小柱富集净化后,用酸化乙腈洗脱。洗脱液的浓缩方式,氮吹效果优于旋转蒸发。对水产养殖池塘沉水性植物栽种前后的底泥样品进行分析检测,结果表明,本方法的检测值平行性好,能够满足实际样品的分析要求。
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