改进的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时快速检测8种蔬菜中77种农药残留

采用改进的QuEChERS方法,利用UPLC-MS/MS检测分析,建立了叶菜类(油菜、芹菜)、甘蓝类(甘蓝)、根茎类(茎用莴苣)、茄果类(辣椒、番茄)和豆类(豇豆)5大类8种蔬菜77种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经盐析后,经氨基粉(NH2)、C18和石墨化炭黑(GCB)的混合粉末净化,采用UPLC-MS/MS在正负离子模式下以多反应监测扫描方法进行检测,结果表明:组合净化剂结合乙腈液分配净化可有效去除杂质干扰;以豇豆为首试对象,77种农药的定量下限(LOQ)范围在0.001~0.1 mg/kg之间,在0.5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下,空白添加浓度范围内线性良好(r2≥0.990);8种蔬菜分别在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3种浓度水平下进行添加回收试验,该方法的平均回收率为77.4%~100.7%,相对标准偏差为6.7%~12.4%。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好,具有一次处理样品可同时测定77种农药残留的特点,适合于不同种类蔬菜中多农药残留的高通量定量检测。