猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5～50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63～0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%～106.1%,牛肉中回收率为95.2%～104.0%,羊肉中回收率为95.1%～106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.02～0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。