高效杀虫剂原料2,6-氟苯胺合成工艺的研究 |
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作者姓名: | 熊国兰 蒋柏泉 赖晓波 |
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作者单位: | [1]新余高等专科学校,江西新余338031 [2]南昌大学环境科学与工程学院,江西南昌330031 [3]江西省化学工业研究所,江西南昌330029 |
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摘 要: | [目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0:2,8,反应前期温度170~180℃,时间2h;反应后期温度230~240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2h,溴用量16.5~17.0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。
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关 键 词: | 2,6-二氟苯胺 2,6-二氯苯甲腈 合成工艺 |
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