液相色谱串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

己烯雌酚属于二苯乙烯类,并具有雌性激素的作用,是有效的促蛋白合成类固醇,在家禽或鱼类的肉产品中过量残留己烯雌酚会对消费者造成危害,为此己烯雌酚已经被禁止在食品生产中使用。但肉类食品中的过量残留,主要是由于被饲喂动物的饲料中非法添加含高含量的己烯雌酚所致,所以要使食品中己烯雌酚得到有效控制,对饲料中的己烯雌酚进行监测也很重要。经试验:利用高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测饲料中己烯雌酚的含量,试样中的己烯雌酚经用甲醇溶解试样后,离心过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,三对定性离子对分别为:m/z320.90>151.85、320.90>256.92和320.90>193.90,定量离子对为320.90>151.85。在1μg/L～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数≥0.99995。在鸡用配合饲料、鸡用浓缩饲料、鱼用配合饲料、鱼用浓缩饲料中,平均回收率≥93.0%,回收率标准偏差≤0.85%,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.02mg/kg。该方法分析饲料中的己烯雌酚,前处理方法操作简便、快速、净化效果好,可同时定性和定量,方法的回收率、重复性、检测限均能满足饲料中己烯雌酚残留检测的要求。