液相色谱-串联质谱检测土壤和大豆中咪唑乙烟酸的残留

建立液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤、大豆植株、毛豆和黄豆中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤中咪唑乙烟酸经pH=10的氯化铵-氨水缓冲溶液超声提取,调pH至酸性后再经二氯甲烷萃取,HPLC-MS/MS检测;大豆植株、毛豆及黄豆中咪唑乙烟酸经乙腈(含1%甲酸):水(含1%甲酸)=80:20(v/v)混合溶液超声提取,SPE-C_(18)固相萃取柱净化,HPLC-MS/MS检测。咪唑乙烟酸在所有样品中的平均添加回收率为81.0%～104.2%,相对标准偏差为1.4%～10.4%。方法的最小检出质量分数(LOQ)为0.01～0.02mg/kg。该方法选择性好、灵敏度高,适合于土壤、大豆植株、毛豆和黄豆中咪唑乙烟酸的残留检测。