超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留

本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取，PSA、C₁₈或GCB净化，UPLC-MS/MS测定，外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系较好，相关系数>0.997 0，检出限均为0.01 mg/kg，在0.01、0.05、0.1三个添加水平下，氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%～103.0%，相对标准偏差分别为0.9%～9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg，。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求，适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测，为政府监管提供有效的检测分析手段。