| 5-羟甲基噻唑的合成工艺 |
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| 引用本文： | 肖红波,殷作虎,辛莎,杨焰,邹玲芳,杜勋军,孙汉洲.5-羟甲基噻唑的合成工艺[J].中南林业科技大学学报,2010,30(4). |
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| 作者姓名： | 肖红波 殷作虎 辛莎 杨焰 邹玲芳 杜勋军 孙汉洲 |
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| 作者单位： | 肖红波,辛莎,孙汉洲(中南林业科技大学应用化学研究所,湖南长沙,410004);殷作虎,杨焰,邹玲芳,杜勋军(中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410004) |
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| 基金项目： | 中南林业科技大学引进高层次人才科研启动动基金 |
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| 摘 要： | 5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。
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| 关 键 词： | 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-羟基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑 还原脱氯 合成工艺 |
Synthetic process of 5-Hydroxymethylthiazole |
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