液相色谱-串联质谱法检测猪肉中20种违禁药物残留的研究

建立了猪肉中违禁药物（糖皮质激素、性激素、β2-肾上腺素受体激动剂、玉米赤霉烯酮4类）同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。试样经盐酸水解，乙酸乙酯提取，低温冷冻去除脂类，亲水亲脂平衡固相萃取柱净化。采用C18反相色谱柱分离，以乙腈+水为流动相梯度洗脱，分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式（MRM）分段扫描同时检测，基质匹配内标法定量。结果表明，20种违禁药物在相应的浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99；该方法在猪肉中的检测限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.5、1.0 μg/kg。在0.5~10 μg/kg添加浓度水平下，平均回收率为63.9%~117%，批内变异系数1.9%~9.1%，批间变异系数4.9%~13.1%。该方法简单、快速、准确，适用于猪肉中多类违禁药物的残留检测。

Multi-class residue analysis of illicit drugs in pork by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry