Nouvelles techniques de separations chromatographiques a l'aide de couches minces sur support flexible: Eastman Chromagram

Résumé La chromatographie sur couche mince donne lieu chaque jour à des applications nouvelles. Sa mise au point sur support souple a par exemple, permis de réaliser des progrès dans plusieurs domaines.Grâce à la possibilité de courber la feuille, on a pu faire des séparations sur cône, en conservant la finesse de séparation de la couche mince, et en profitant des possibilités de concentration croissante avec la migration, caractéristique de la technique sur cône.En chromatographie quantitative, ou dans certains cas de séparation, on a pu sur des couches suffisamment épaisses isoler complètement les produits séparés en découpant les taches ou les zones avec des ciseaux. Cette technique peut être employée simultanément avec la chromatographie sur cône. Dans le cas de séparations sur couche de polyamide non insolubilisée, il a été possible, après séparation, de clarifier la couche par des vapeurs d'éthanol. Après découpage et pelliculage de la couche chromatographique, on a pu faire ensuite des spectrophotomètries par transmission dans le visible et l'ultra-violet jusqu'à 240 nm afin de caractériser les produits séparés. L'étude du déplacement des bandes d'absorption par rapport à une spectrophotométrie en solution a été faite dans quelques cas expérimentaux.D'autre part, en travaillant sur des couches très minces (silice, alumine, résine micro-coagulée de type polycarbonate) on a pu accroître le pouvoir résolvant de la couche, c'est à dire diminuer les prises d'essais à 0,2, µl et réduire la distance de séparation à moins de 4 cm.Des exemples de séparations notamment de colorants, de vitamines, de corps gras, de sucres, de pesticides sont cités dans ces divers domaines.

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Summary Thin-Layer chromatography finds new applications each day. Its use of a flexible support, for instance, made possible advancement in several fields.Thanks to the possibility of bending the sheet it was possible to make separations on a cone, while preserving the fineness of separations obtained on thin-layer and taking advantage of the possibilities of concentrations increasing with the migration, characteristic of the technique on cones.In quantitative chromatography, and in certain cases of separation, it was possible, on sufficiently thick layers, to completely isolate the separated products by cutting out the spots or zones with scissors. This technique can be used simultaneously with cone chromatography. In the case of separations on layers of unsolibilized polyamide, it was possible, after separation, to clarify the layer with ethanol vapours. After cutting out and turning the chromatographic layer into a film, it was possible to achieve spectrophotometries by transmission in the visible and the ultraviolet zone until 240 nm in view to characterize the isolated products. The study of the migration of absorption bands compared to a solution spectrophotometry has been done in a few experimental cases.On the other hand, by operating on very thin layers, (silica, alumina, micro-coagulated resin of polycarbonate type) it was possible to increase the resolving power of the layer, which means that it was possible to diminish the importance of the experimental sample to 0.2 µl, and reduce the distance of separation to less than 4 cm.Examples of separations, more particularly of dyes, vitamins, fats, sugars, pesticides, are given in these various fields.

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Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie findet immer neue Anwendungsbereiche. Die Technik mittels flexiblen Trägern erlaubte auf verschiedenen Gebieten nennenswerte Fortschritte.Infolge der Möglichkeit, das Band zu biegen, konnte man Trennungen gemäß der Konustechnik durchführen, wobei die Trennfeinheit der dünnen Schicht gewahrt blieb und von der mit der Migration anwachsenden Konzentrierung, die charakteristisch ist für die Konustechnik, profitiert wurde.In der quantitativen Chromatographie, oder für bestimmte Trennungen, konnte man auf genügend dicken Schichten die getrennten Stoffe durch Abschneiden der Flecke oder der Zonen völlig isolieren. Diese Technik kann ebenfalls für die Konus-Chromatographie zur Anwendung kommen. Im Fall der Trennungen auf unlöslich gemachten Polyamid-Schichten war es nach der Trennung möglich, die Schicht mittels Ethanoldämpfen zu klären. Nach Schneiden und Zubereiten der chromatographischen Schicht konnte man anschließend Spektrophotometer-Aufnahmen durch Übertragung in den sichtbaren und Ultraviolettbereich bis 240 nm herstellen, die der Charakterisierung der getrennten Produkte dienten. Das Studium der Verschiebung der Absorptionsstreifen im Verhältnis zur Spektrophotometeraufnahme in Lösung wurde für einige Versuche durchgeführt.Man hat andererseits bei Versuchen mit sehr dünnen Schichten (Siliziumdioxyd, Aluminiumoxyd, mikrokoaguliertes Harz vom Polykarbonate-Typ) das Lösungsvermögen der Schicht vergrößern können, was zu einer Verringerung der Proben auf 0.2 µl und des Trennabstandes auf weniger als 4 cm führte.Beispiele von Analysen der Farbstoffe, der Vitamine, von Fetten, Zuckern und Pestiziden werden gegeben.