异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能北大核心CSCD |
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引用本文: | 刘艳方,芮坚,徐徐,谷文,王石发.异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能北大核心CSCD[J].林产化学与工业,2018(2):133-138. |
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作者姓名: | 刘艳方 芮坚 徐徐 谷文 王石发 |
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作者单位: | 1.南京林业大学化学工程学院210037;2.江苏省高校农林生物质资源化学利用国家重点实验室培育建设点210037;3.江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心;;4.南京林业大学210037; |
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基金项目: | 国家重点研发计划项目(2016YFD0600804);国家自然科学基金资助项目(31470529) |
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摘 要: | 以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、^(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。
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关 键 词: | 异长叶烯酮 磺化反应 异长叶烯酮磺酸 二丙二醇甲醚乙酸酯 |
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