UPLC-MS/MS检测牛奶中19种β-内酰胺类药物残留的两种前处理方法对比试验

对比用超滤离心管和HLB-SPE柱两种不同前处理方法检测牛奶中19种β-内酰胺类药物残留的试验研究，确立一种简单、快捷，回收效果好的前处理方法。使用19种药物的混合标准溶液为外标，样品经沉淀蛋白，离心后同时用HLB-SPE柱和超滤离心管净化、富集处理，在Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)中分离，以0.1%甲酸水溶液/乙腈为流动相，经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离；采用正离子扫描方式确定丰度比最高的两对离子作为监测离子，进行MRM模式定性定量分析。结果表明：上述19种药物的检测限(LOD)为0.1～1.0 μg/kg，定量限(LOQ)为0.3～3.0 μg/kg，在10.0～100.0 μg/kg线性范围内，相关系数r均大于0.99，且用超滤离心管对牛奶进行净化浓缩处理比HLB柱的回收效果好，回收率均在60.7%～96.6%。超滤离心管的前处理方法简单，试剂消耗少，测定时间短，回收率好，结果准确可靠，可成功应用于牛奶中β-内酰胺类药物的残留检测。