| 三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究 |
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| 引用本文： | 欧阳文,曹庸,陈雪香,杜方麓. 三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究[J]. 林产化学与工业, 2014, 34(4) |
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| 作者姓名： | 欧阳文 曹庸 陈雪香 杜方麓 |
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| 作者单位： | 1. 湖南中医药大学药学院,湖南长沙,410208
2. 华南农业大学食品学院,广东广州,510642 |
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| 基金项目： | “十二五”国家科技支撑计划资助项目,湖南省“中药学”重点学科建设项目,湖南中医药大学“十二五”药物分析学校级重点学科资助项目 |
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| 摘 要： | 以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达83.24%,产品纯度为97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99.53%的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。
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| 关 键 词： | 焦性没食子酸 '-四羟基二苯甲酮 高沸程石油醚 三氟化硼 |
A New Synthetic Method of 2,3,4,4'-Tetrahydroxybenzophenone by Boron Trifluoride Catalysis |
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| OUYANG Wen,CAO Yong,CHEN Xue-xiang,DU Fang-lu. A New Synthetic Method of 2,3,4,4'-Tetrahydroxybenzophenone by Boron Trifluoride Catalysis[J]. Chemistry & Industry of Forest Products, 2014, 34(4) |
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| Authors: | OUYANG Wen CAO Yong CHEN Xue-xiang DU Fang-lu |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | pyrogallic acid 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone petroleum ether boron trifluoride |
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