摘 要: | 该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取.提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件:CAPCELLPAKCRl:4柱(2.0mm×100mmi.d.,5μm),流动相:乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z84.9、67.8定性确证,提取m/z84.9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0.01~1.00μg/ml,检出限10μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%~97.8%.奶粉回收率为80.7%~95.7%。
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