高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中AFB_1和三种除草剂

文章建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)和三种除草剂农药残留的新方法。样品经90%乙腈提取,Bond Elut Plexa小柱净化,甲醇洗脱,50℃氮吹干后用流动相复溶,正离子模式下采用MRM监测模式,外标法定量。结果表明,AFB_1在不同玉米样品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在0.2~5.0 ng/ml范围内线性关系良好,r≥0.999 0,在添加不同倍数定量限浓度水平上回收率为85.3%~96.8%,RSD≤2.8%。甲草胺、乙草胺、丁草胺的检测限分别为20.0、20.0、5.0μg/kg;定量限分别为50.0、50.0、10.0μg/kg,甲草胺和乙草胺在50~250 ng/ml范围内、丁草胺在10~50 ng/ml范围内线性关系良好,r分别为0.998、0.998和0.990;在不同浓度水平上回收率分别为74.7%~91.2%、80.1%~89.7%、92.4%~102.1%,RSD≤4.2%。此方法准确、灵敏、操作简便,可用于玉米中AFB_1和三种除草剂的检测。