快速极谱仪的改装及其应用于痕量锌、镉、铅、铜的连续测定

将75-3A型快速极谱仪加以改装,增加了电压自动限位、残余电流补偿、自动记录仪配接等功能,扩大了电流调零范围。与球汞电极和XWC-100A型长图记录仪联用,用阳极溶出伏—安法连续测定了海鱼和海水中痕量的重金属元素锌、镉、铅、铜。0.1ppb的镉和铜,1ppb的铅和锌,极谱图波形清晰、扫描基线趋于平坦,测定重复性好,回收情况良好。进一步改善仪器性能,提高检测下限尚有较大的潜力。海洋中重金属镉、汞、铅、铜、锌等污染物质,直接影响海洋渔业环境和海产品的质量。有关用阳极溶出伏—安法检测海产品、海水、底质中痕量重金属锌、镉、铅、铜的工作,近年来已有一些报道。本文采用改装过的快速极谱仪,与铂球镀银沾汞电极(简称球汞电极)和XWC-100A型长图记录仪联用,用阳极溶出伏—安法连续测定海产品和海水中痕量重金属元素锌、镉、铅、铜。最初,我们遇到75-3A型极谱仪本身存在问题:起始电流调节范围窄,阳极溶出操作因反向电流过大、无法调零而失败;线性电压扫描不能自控,稍一疏忽就损坏电极;无残余电流补偿装置,难以得到清晰完整的图形,影响检测;原机无记录仪配接装置。针对这些问题,我们将仪器加以改装,在保持仪器原结构不变的前提下,用少量元器件,增添了:线性扫描电压自动限位电路;残余电流补偿电路;自动记录仪配接电路,扩大了起始电流调零范围。对仪器主要性能测试和检测条件试验结果表明,性能已大为改善,应用于痕量锌、镉、铅、铜连续测定,能得到较好的结果:极谱图波形清晰、扫描基线较平坦,测定重现性、回收率较好,检测灵敏度下限,镉和铜为0.1ppb,铅和锌为1ppb,进一步改善仪器性能,提高检测灵敏度尚有较大潜力。用这台仪器,我们测了大批鱼样和海水样。