| 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究 |
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| 引用本文： | 乔艺飘,张龙飞,刘欢,李学辉,王媛,黄冬梅,史永富.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究[J].农产品质量与安全,2020(2). |
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| 作者姓名： | 乔艺飘 张龙飞 刘欢 李学辉 王媛 黄冬梅 史永富 |
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| 作者单位： | 上海海洋大学食品学院, 上海 201306;中国水产科学研究院东海水产研究所, 农业农村部水产品质量监督检验测试中心 (上海), 上海 200090;中国水产科学研究院, 农业农村部水产品质量安全重点实验室, 北京 100141;上海市计量测试技术研究院,上海,200233;中国水产科学研究院东海水产研究所, 农业农村部水产品质量监督检验测试中心 (上海), 上海 200090 |
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| 基金项目： | 中国水产科学研究院院级基本科研业务费专项 |
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| 摘 要： | 建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱。对提取溶剂、时间和流动相的种类、 pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量。研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析。方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5～500μg/L范围内、其余5种在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76%～118%,相对标准偏差范围为2.4%～9.5%,方法检出限为0.01～0.05 mg/kg。用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在。此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析。
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| 关 键 词： | 青蟹 砷形态 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 |
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