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在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用
引用本文:张丹阳,贾昊,史小萌,王策,邓凯,耿岳,刘潇威,韦红.在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用[J].农业环境科学学报,2021,40(10):2266-2276.
作者姓名:张丹阳  贾昊  史小萌  王策  邓凯  耿岳  刘潇威  韦红
作者单位:农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191;吉林农业大学资源与环境学院, 长春 130000;华标(天津)科技有限责任公司, 天津 300392
基金项目:国家自然科学基金项目(31801774)
摘    要:为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5mL·min~(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1),背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R~20.99),检出限和定量限分别为0.003~2.770μg·kg~(-1)和0.01~8.41μg·kg~(-1)。在1、10、100μg·kg~(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%~124.6%、相对标准偏差为1.9%~30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。

关 键 词:超临界流体萃取  超临界流体色谱  农药残留  玉米粉
收稿时间:2021/5/6 0:00:00

Pesticide multiresidue analysis of corn flour using online SFE-SFC-MS/MS techniques
ZHANG Danyang,JIA Hao,SHI Xiaomeng,WANG Ce,DENG Kai,GENG Yue,LIU Xiaowei,WEI Hong.Pesticide multiresidue analysis of corn flour using online SFE-SFC-MS/MS techniques[J].Journal of Agro-Environment Science( J. Agro-Environ. Sci.),2021,40(10):2266-2276.
Authors:ZHANG Danyang  JIA Hao  SHI Xiaomeng  WANG Ce  DENG Kai  GENG Yue  LIU Xiaowei  WEI Hong
Institution:Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin 300191, China;College of Resources and Environment, Jilin Agricultural University, Changchun 130000, China; Huabiao (Tianjin)Technology Co. Ltd, Tianjin 300392, China
Abstract:
Keywords:supercritical fluid extraction  supercritical fluid chromatography  pesticide residue  corn flour
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