液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留 |
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作者姓名: | 虞淼 姚芳 张寒 王娇 齐沛沛 王新全 |
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作者单位: | 浙江省植保检疫与农药管理总站,杭州 310004;绍兴市上虞区质检计量测试所,浙江 绍兴 312300;浙江省农业科学院 农产品质量安全与营养研究所,农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室,杭州 310021 |
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基金项目: | 浙江省重点研发计划 (2020C02023). |
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摘 要: | 建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO2)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO2和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。
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关 键 词: | 液相色谱-串联质谱 中药材 浙八味 有机磷农药 QuEChERS 农药多残留 |
收稿时间: | 2021-09-30 |
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