液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题，采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂，以延胡索为代表基质对净化过程进行优化，采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时，延胡索基质中，除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外，其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好，相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外，均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下，除倍硫磷和敌敌畏外，其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %，相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好，并且在浙八味中有较好的适用性，弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。