样品粒径、制样方法对波长色散X射线荧光光谱法测定土壤样品中19种元素的影响

利用波长色散X射线荧光光谱仪建立了压片、熔融土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Pb、S、Ti、V、Zn、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO₂ 19种元素的分析方法。探讨了样品粒径、制样方法对19种元素检测的影响。方法精密度结果表明，样品中As、Co元素含量在10 mg/kg以上时，0.149 mm(100目)样品压片、0.075 mm(200目)样品压片及样品熔融制样的19种元素的相对标准偏差(RSD)值均小于10 %，As、Co含量在10 mg/kg以下时，200目压片制样的19种元素RSD值小于10%。准确度结果表明，压片制样的标准物质含量在5 mg/kg以上的As、Co、Cu及其他16种元素准确度符合要求；熔融制样的标准物质中高含量的As、Co、Cu、Pb元素及其他15种元素准确度符合要求。不同粒径实验结果显示，元素含量在10 mg/kg以上时，100目、200目压片制样19种元素的RSD值小于10%。不同制样方法的实验结果表明，熔融制样不适用于低含量的As、Co、Cu、Pb元素分析，Cr、P、S、Mn、Ni、V、Zn、Ti、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO₂ 熔融制样与压片制样RSD值小于10%。压片制样方法操作更简单，成本更低，更适用于大批量土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Pb、P、S、Mn、Ni、V、Zn、Ti、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO₂ 19种元素的分析；对于As、Co元素含量在10 mg/kg以上的样品，利用100目、200目样品压片制样均可获得准确、可靠的结果，对于As、Co含量在10 mg/kg以下的样品，建议使用200目样品压片制样。

Effects of sample particle size and preparation on the determination of 19 elements in soil samples by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry