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测定三聚氰胺残留量的微波辅助衍生GC-MS法
引用本文:杨姝丽,吴明媛,余焘.测定三聚氰胺残留量的微波辅助衍生GC-MS法[J].水产科技情报,2009,36(3):121-124.
作者姓名:杨姝丽  吴明媛  余焘
作者单位:1. 广西水产研究所,南宁,530021
2. 广西壮族自治区土肥站,南宁,530007
摘    要:建立了一种测定水产饲料、鱼肉、奶粉中三聚氰胺含量的方法--微波辅助衍生GC-MS法.在样品前处理开始时加入三聚氰胺-15N3同位素内标物去除基质效应.采用三氯乙酸-乙酸锌超声提取,阳离子聚合物HR-XC固相萃取柱净化,洗脱液氮气流吹干后用微波辅助进行快速衍生化,衍生化产物上机分析,有效去除了基质带来的干扰,提高了检测效率.对衍生化条件进行了探讨,确定使用100 μL BST-FA+TMCS(99:1)和200μL吡啶,微波炉(700 W)中档火力反应1 min.三聚氰胺的线性回归方程为Y=5762.3X-1878.7,相关系数为0.9996.在0.4~800 ng范围内呈现良好的线性关系.对空白饲料、鱼肉、奶粉进行加标回收,回收率在82.5%~105.2%之间,相对标准偏差在1.3%~9.1%之间,在空白试剂、饲料、鱼肉、奶粉基质中的检出限分别为1.2、3.3、3.1、2.9μg/kg.

关 键 词:三聚氰胺  微波辅助  衍生化  气相色谱-质谱联用
收稿时间:2009/2/13 0:00:00

Method of Microwave Supplementary Derivative GCMS to Determinate the Residues of Melamine
YANG Shu-li,WU Ming-yuan,YU Tao.Method of Microwave Supplementary Derivative GCMS to Determinate the Residues of Melamine[J].Fisheries Science & Technology Information,2009,36(3):121-124.
Authors:YANG Shu-li  WU Ming-yuan  YU Tao
Abstract:
Keywords:
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