碱解法—液质联用测定小麦中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯

本研究采用QuECHERS及碱解衍生技术，结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了测定小麦籽粒和秸秆中的2甲4氯异辛酯和其代谢产物2甲4氯及其共轭物的残留量的检测方法。籽粒和秸秆样品经0.1%甲酸乙腈提取，0.25 mol/L的氢氧化钠溶液碱解，1 mol/L盐酸酸化，上清液经固相萃取剂净化后，HPLC-MS/MS上机检测。结果显示2甲4氯异辛酯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内，回收率范围为86%～96%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,2甲4氯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内，回收率范围为94%～106%,相对标准偏差范围为3.0%～6.3%,籽粒和秸秆的方法定量限均为0.02 mg/kg。该方法试剂和材料易得，操作过程简单快捷，回收率及精密度满足农药残留分析要求，可用于实际样品的2甲4氯异辛酯、2甲4氯及其共轭物的残留检测，便于2甲4氯异辛酯在小麦的膳食风险评估。