摘 要: | 通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈∶0.4%甲酸溶液=22∶78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2~3.2μg.kg-1,定量限为22~32μg.kg-1,样品加标回收率在60.1%~103.8%之间,相对标准偏差为2.6%~4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg.kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。
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