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利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮
作者姓名:刘兰香  黄维东  董刚  李坤  马金菊  张弘
作者单位:中国林业科学研究院资源昆虫研究所;西南林业大学化学化工学院;昆明理工大学化学工程学院
基金项目:国家重点研发计划资助项目(2018YFD0600404)。
摘    要:为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60 mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。

关 键 词:羟基保护  2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮  2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮  伊顿试剂
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