禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立

为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法，以甲硝唑-D4为内标，将禽蛋样品（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋）用10 mL乙酸乙酯-甲醇（体积比19:1）进行提取离心，将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水（体积比4:1）复溶，用PRiME HLB固相萃取柱净化；以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离，0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下，采用多反应监测模式（MRM）进行检测，以内标法进行定量分析。结果显示：甲硝唑标准溶液在0.1~50.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R2）为0.999 81；甲硝唑在禽蛋中的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15 μg/kg和0.50 μg/kg，回收率为93.70%~106.83%，相对标准偏差（RSD）为1.66%~3.80%。结果表明，本研究建立的方法前处理过程简单，易于操作，结果准确，适合大批量不同种类禽蛋样品的检测，能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。

Establishment on Determination of Metronidazole Residues in Poultry Eggs by Solid-phase Extraction High-performance Liquid Chromatography-mass Spectrometry