超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取，通过Oasis Prime HLB净化，浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T₃柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描，多反应监测(MRM)模式下，结合保留时间和特征离子信息，利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5～40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08～0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%～115.0%,RSD为0.58%～11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点，满足羊肉中33种兽药的定量检测。