气相顶空法检测c-met抑制剂中异戊醇的残留

目的:用气相顶空外标法检测药物中的异戊醇残留。方法:将样品溶于N,N-二甲基咪唑啉酮,顶空90℃保持30 min,采用毛细管气相色谱柱HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器;载气为氮气;流速3 mL/min;检测器温度250℃;进样口温度200℃;分流比5/1;程序升温:起始温度40℃,保持3 min,再以5℃/min温至90℃,保持5 min,最后以20℃/min升温至230℃,保持5 min。结果:异戊醇的线性范围为1.05~67.04μg/mL(R~2=0.998 2),定量限:1.05μg/mL,回收率为95.79%~98.78%,精密度1.0%,溶液稳定性符合设计要求。结论:所建立的气相顶空法灵敏准确、精密稳定,适合对药品中异戊醇的检测研究。