高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取，氯化钠盐析净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离，以乙腈-0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式，多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件，麦草畏在质量浓度5.0～250.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）>0.999；该方法的检出限和定量限分别为5、10μg/kg，在3个不同麦草畏添加水平（10、20、200μg/kg）(n=6)下，加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%，相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于牛乳中麦草畏残留的检测。