| 摘 要： | 本文采用高效液相色法、ResolbeC18(150mm×3.9mm,5μm)与NovapakC18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3。以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm。本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间。因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致。维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可。维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离。为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂。所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次。本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能。但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大。因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合。
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