| 摘 要： | 试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温(初始温度150℃,保持18 min,以50℃/min速率升至280℃,保持5 min);进样口温度为280℃;载气:高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1μL,分流比20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求(R≥1.5),表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86～1 015μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=0.869x-10.45,R~2=0.999,n=7)。精密度试验、稳定性试验(日内和日间精密度)、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内(RSD≤3%);平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%(n=6),表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53μg/mL。
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