QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用QuEChERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r > 0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。     

苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌的毒力及对其所致辣椒炭疽病的防效

为评价苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的防治潜力，采用菌丝生长速率法和孢子萌发法分别测定苯并烯氟菌唑对108株辣椒炭疽病病原菌尖孢炭疽菌Colletotrichum acutatum菌株菌丝生长和孢子萌发的抑制活性，通过辣椒活体接种试验比较苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效和相对治疗防效，测定其对辣椒炭疽病的室内相对防效和田间相对防效。结果表明，苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌孢子萌发的抑制活性高于对其菌丝生长的抑制活性，对孢子萌发及对菌丝生长的有效抑制中浓度EC₅₀分别为0.005～0.196μg/mL和0.073～3.398μg/mL；苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效优于相对治疗防效，240 g (a.i.)/hm²苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效可达85.64%。240 g (a.i.)/hm²苯并烯氟菌唑喷雾处理对辣椒炭疽病的田间相对防效均在75.31%以上，显著高于相同剂量的氟吡菌酰胺、氟啶胺和多菌灵的相对防效。总之，苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌有较高毒力，对辣椒炭疽病有稳定的田间防效，有开发为防治辣椒炭疽病新药剂...