高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg^-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg^-1,定量限为0.3～10μg·kg^-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。     

用HPLC法测定动物肌肉中的磺胺类药物

七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg/kg,最低检出限为10μg/kg,回收率为60％-110％,批内变异系数小于15％,批间变异系数小于20％。     

生物质炭对磺胺类抗生素在坡耕地紫色土中吸附-解吸及淋溶过程的影响

吸附-解吸是影响抗生素类污染物在土壤中迁移转化及生物有效性的重要过程,本文以川中丘陵区坡耕地紫色土为研究对象,通过批量平衡实验和柱实验研究生物炭施用（投加量0(B0)、39.75 (B1)t/hm2和198.75 (B2) t/hm2）及田间老化作用（夏季干湿交替）对三种典型磺胺类抗生素（磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）及磺胺甲恶唑（SMZ））在紫色土中的吸附-解吸和淋溶行为的影响。结果表明：在几种处理中,三种磺胺类抗生素吸附强弱的顺序都表现为SD>SMZ>SM2;与B0处理相比,添加生物炭能增加土壤对三种抗生素的吸附能力,其中SM2的吸附显著增加（P<0.05）,但这种促进作用在经过老化过程后有所减弱。在解吸过程中,三种抗生素的Freundlich常数Kf大小顺序为SD>SMZ>SM2,表明SD在土壤中吸附容量最大且不易解吸,其次是SMZ和SM2;相应的迟滞系数H大小顺序为SD相似文献   

Combined effects of the antibiotic sulfadiazine and liquid manure on the soil microbial‐community structure and functions

Sulfonamides are the second most used antibiotic class in veterinary medicine and applied to livestock to treat bacterial infections. Subsequently, they are spread onto agricultural soils together with the contaminated manure used as fertilizer. Both manure and antibiotics affect the soil microbial community. However, the influence of different liquid manure loads on effects of antibiotics to soil microorganisms is not well understood. Therefore, we performed a microcosm experiment for up to 32 d to clarify whether the function and structure of the soil microbial community is differently affected by interactions of manure and the antibiotic sulfadiazine (SDZ). To this end selected concentrations of pig liquid manure (0, 20, 40, 80 g kg^–1) and SDZ (0, 10, 100 mg kg^–1) were combined. We hypothesized that incremental manure amendment might reduce the effect of SDZ in soils, due to an increasing sorption capacity of SDZ to organic compounds. Clear dose‐dependent effects of SDZ on microbial biomass and PLFA pattern were determined, and SDZ effects interacted with the liquid manure application rate. Soil microbial biomass increased with incremental liquid manure addition, whereas this effect was absent in the presence of additional SDZ. However, activities of enzymes such as urease and protease were only slightly affected and basal respiration was not affected by SDZ application, while differences mostly depended on the concentration of liquid manure. These results illustrated that the microbial biomass and structural composition react more sensitive to SDZ contamination than functional processes. Furthermore, effects disproportionally increased with incremental liquid manure addition, although extractable amounts of SDZ declined with increasing liquid manure application.     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

动物源性食品中磺胺类药物多残留检测方法研究进展

介绍了目前常用的磺胺类药物多残留检测方法,并对各种多残留检测方法进行了比较分析.同时在该基础上对磺胺类药物多残留检测的研究方向与发展前景进行了展望.     

鸭源多杀性巴氏杆菌对磺胺类药物的耐药性检测及耐药基因分析

为明确鸭源多杀性巴氏杆菌对磺胺类药物的耐药性及耐药基因的分布特征,试验采用琼脂二倍稀释法对分离自福建、广东和江西等地的89株鸭源多杀性巴氏杆菌进行甲氧苄啶/磺胺甲噁唑的耐受性检测,用PCR法检测各耐药菌株的磺胺类耐药基因(sul1、sul2和sul3),并利用多位点序列分型(MLST)分析耐药菌株间的亲缘关系。结果显示,33株鸭源多杀性巴氏杆菌对甲氧苄啶/磺胺甲噁唑耐受,耐药率为37.1%(33/89);在耐药菌株中,sul1、sul2和sul3基因检出率分别为100%(33/33)、97.0%(32/33)和21.2%(7/33),其中sul1和sul2基因同时检出率为97.0%(32/33),sul1、sul2和sul3基因同时检出率为21.2%(7/33);所有耐药菌株均属于ST129型。以上结果表明,鸭源多杀性巴氏杆菌对磺胺类药物具有一定的耐药性,其中的耐药菌株都属于同一序列型ST129,均携带有sul1耐药基因,且绝大多数耐药菌株同时携带sul1与sul2两种耐药基因,提示在福建、广东和江西等地需慎用磺胺类药物来防治该细菌的感染。     

含噻唑环的磺胺母核合成与鉴定

详细介绍了以2-氨基-4-噻唑乙酸（ATAA）和对乙酰氨基苯磺酰氯（ASC）为原料,经过酯化、亲和取代、酯的水解反应合成含噻唑环的磺胺母核即N^1-[4-（羧甲基）-2-噻唑]对氨基苯磺酰胺（TS）的过程及采用碳二亚胺法（EDC法）合成完全抗原TS-牛血清白蛋白（TS-BSA）的方法。应用质谱法鉴定TS,紫外扫描鉴定完全抗原TS-BSA。质谱结果显示[M^-]：311．92,与理论值[M]=313．01相符,表明Ts合成成功;紫外扫描特征峰值发生偏移,证明完全抗原偶联成功,计算其结合比为11：1。     

Determination of Suifonamide in Beef by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

采用液相色谱一串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱一串联质谱法检测。结果表明：7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0．998,高、中、低3档加标回收率为92．5％．100．6％,相对标准偏差为2．0％-4．5％,检出限为1．0-4．5μg／L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。