基于广泛靶向代谢组学研究板栗皮儿茶素类物质消化前后的组成变化

作为板栗加工的副产物,板栗皮含有以儿茶素类物质为代表的多酚化合物,具有抗氧化、抑菌以及抗肿瘤等作用.为研究板栗皮中活性物质的生物利用率,本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学技术,研究了板栗皮儿茶素类物质经过模拟消化体系后的组成变化.无监督模式识别的主成分分析(PCA)结果表明,消化...     

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO₂-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5, V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO₂和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C₁₈色谱柱(150 mm×4.6mm, 3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%～97.7%、 96.3%～99.9%、 90.4%～96.8%、 94.7%～99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%～7.1%、 4.9%～7.9%、 5.2%～8.9%、 5.7%～6.6%(n=6);方法 的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水...     

CO_2浓度升高对万寿菊生长发育与光合生理的影响

为探究经济花卉万寿菊响应CO_2浓度升高的生理机制,以万寿菊金币品种为试材,利用OTC(open top chamber)系统进行CO_2浓度控制试验,测定了万寿菊形态特征、叶片组织结构、光合色素含量、光合作用及糖类代谢物的变化。结果表明,本试验种植的万寿菊维管束中无"花环状"结构,是菊科中的C_3植物。CO_2浓度升高后,万寿菊叶片栅栏组织增多,栅栏组织内的叶绿体数量增加,光合色素含量增加,净光合速率增强,气孔导度和蒸腾速率在现蕾期和初花期下降,而在盛花期增加,水分利用率在各生育时期均增加。此外,CO_2浓度升高后,万寿菊叶片中还原糖含量、可溶性总糖含量、淀粉含量、纤维素含量均增加。植株的株高、茎粗、单株茎秆重、单株总生物量均有增加,花朵总产量增加27.46%。综上可知,CO_2浓度升高促进了万寿菊叶片光合作用和碳代谢,有利于万寿菊的生长发育。本研究结果有助于揭示万寿菊响应CO_2浓度升高的生理机制,为未来的万寿菊生产开发提供了依据。     

气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

高效液相-质谱法测定饲料中硝基呋喃代谢物

采用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定饲料中4种硝基呋喃类代谢产物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙内酰胺(AHD)。盐酸水解饲料中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入醋酸锌,调pH至7后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加质量浓度1~4μg/kg范围内,内标法回收率为85%~110%;相对标准偏差(RSD)小于15%;方法检出限AMOZ和AOZ为0.5μg/kg,SEM和AHD为1μg/kg。