不同桂花品种游离态香气物质分析

采用甲基叔丁基醚（MTBE）溶剂萃取结合气相色谱—质谱联用法（GC–MS）对20个常见的桂花栽培品种的花瓣进行了游离态香气物质的检测和比较。共鉴定出125种游离态物质,包括萜类、芳香族化合物、烷烃类、醛类、醇类和酯类等,其中萜类物质种类丰富、含量最高,是最主要的香气活性物质。‘玉帘银丝’与‘日香桂’的游离态香气物质总含量较高,‘橘叶四季桂’与‘日香桂’的萜类物质含量较高,是香气浓郁的优良品种。‘小叶朱砂桂’‘满条红’在丹桂品种群中游离态萜类物质含量最高,香气浓郁且不易褐化,是值得推广的特色丹桂品种。‘日香桂’的β–紫罗酮、γ–癸内酯和芳樟醇含量较高,‘橘叶四季桂’的芳樟醇氧化物含量较高,这些物质具有抗菌、镇静、提神等重要保健功能,可作为特色功能品种推广。     

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.999 2。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。     

脱氢枞胺水杨醛类席夫碱(Schiff Bases)对铜离子萃取性能的研究

合成5种脱氢枞胺水杨醛类Schiff碱,对其萃取铜离子的影响因素进行研究,并与萃取剂N902对电镀废水中铜离子的萃取性能进行了比较.结果表明:萃取温度和萃取时间对铜离子萃取率的影响不明显,萃取温度在20～30 ℃、萃取时间为2 h就能达到萃取平衡;大部分Schiff碱在低pH范围内对铜离子的萃取效果不理想,在高pH范围内有较好的萃取性能.DHAA 2,3,4-三羟基苯甲醛的萃取效果与N902相当.     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

光皮树油精炼-脱酸工艺的研究

指出了在光皮树油脱酸工艺研究中,萃取次数对酸值的影响最大,相对来说液料比、萃取时间以及萃取温度影响较小。研究表明:光皮树油脱酸工艺的最佳条件是液料比为2.2(mL/g),萃取时间为5min,萃取温度为30℃,萃取次数根据光皮树油的原酸值增加次数达到要求的酸值。     

三种脱毒方法降低亚麻籽中氰化氢含量的效果比较

亚麻籽(flaxseed)富含α-亚麻酸、木脂素和其它营养成分。然而,由于生氰糖苷的存在限制了其在饲料和食品工业中的应用。本研究通过滴定测定加工过程中氢氰酸(HCN生氰糖苷的转化产物)的去除量来确定溶剂提取、微波烘烤和水煮三种方法去除亚麻籽中生氰糖苷的效力。结果显示为:原料亚麻籽中HCN的测定值为157.68mg/kg,微波烘烤法对HCN的去除量为95.57%;溶剂提取法提取一次去除HCN量为52%,两次去除量为80%,三次去除量为89%;水煮法的去除量为88.12%。在这些方法中微波法对HCN的去除率最高;溶剂法相对于微波加工法更易实现规模化生产;蒸煮法和水煮法在特殊情况下才可考虑使用。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中菊酯类农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠按1∶3(W/W)混合后,再加适量氟罗里硅土,用石油醚与乙腈1∶1(V/V)混合液在加速溶剂萃取仪上以10 Mpa、50℃提取10 m in,土壤中3种菊酯类农药的回收率在83.9%~100.0%之间,检出限为33.0~51.2 pg。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

紫山药中花色苷的快速溶剂萃取

通过正交实验和方差分析,采用快速溶剂萃取(ASE)法研究紫色山药中花色苷的提取温度、循环次数、冲洗体积及静态时间等因素对提取效率的影响.结果表明:快速溶剂萃取技术萃取紫山药花色苷的最佳提取条件为:温度80℃,循环提取4次,冲洗体积120％,静态时间2 min,影响提取效率的主要因素是温度.该技术与常规溶剂提取法相比,具有提取时间短、溶剂用量少、萃取效率高等优点,具有潜在的开发应用价值.