SPE-HPLC法检测噻吩磺隆在北京棕壤土中的消解

为明确噻吩磺隆在北京地区棕壤土麦田环境下的消解动态,建立了使用固相萃取小柱前处理结合高效液相色谱分析方法 (SPE-HPLC),并对田间小区试验样品进行分析,结果表明:利用磺酰脲类专用固相萃取小柱前期净化分离,高效液相色谱分析回收率76.14%~86.48%,相对标准偏差5.22%~7.93%。田间实验结果显示,75%噻吩磺隆水分散粒剂推荐用药量为45.0g/hm2,其在土壤中的消解符合动态方程C=0.212e-0.34t(r2=0.993),半衰期是2.03d,消解95%需8.98d;加倍用药量为90.0g/hm2时,其在土壤中的消解动态方程C=0.397 3e-0.36t(r2=0.952),半衰期是1.92d,消解95%需8.75d。结果表明,该除草剂在北京棕壤土麦田中降解较快,施药14d后均未检出噻吩磺隆在土壤中的残留,对当季小麦株高没有影响。     

除草剂噻吩磺隆的合成

以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰氨基甲酸甲酯噻吩, 再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻吩磺隆。避免了异氰酸酯路线和光气法的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计,总收率为77．73％,原药纯度达到93．6％。     

噻吩磺隆的残留分析及其在玉米田的残留规律研究

建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的超声提取、固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用 残留检测方法,测定了在田间施药条件下噻吩磺隆在土壤中的消解动态及其在土壤、玉米和玉米植株中的最终残留。土壤、玉米和玉米植株样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8)浸泡、涡旋并超声提取后,经固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱-质谱检测。结果表明,噻吩磺隆在该方 法下的最小检出量为0.2 ng,在10倍浓缩倍数条件下的最低检出浓度为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg,平均添加 回收率为77.9% ~100.4%,变异系数在1.6% ~6.5%之间。田间试验结果表明:噻吩磺隆在土壤中的半衰期分别为0.92~1.23 d;按推荐剂量施药,距施药时间40 d后和玉米收获时,在土壤、玉米和玉米植株中均未检出噻吩磺隆。     

噻吩磺隆在小麦和土壤中的残留降解动态研究

为探明噻吩磺隆在小麦上使用后的残留降解动态,评价其安全性,2005年和2006年分别在湖南省浏阳市城关镇和长沙县黄花镇进行了噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.试验结果表明,在施药37.13 g/hm2时,浏阳市城关镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y=8.917 2 e-0.195 9 t和y=0.796 2 e-0.317 4 t,半衰期分别为3.54 d和2.18 d;长沙县黄花镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y = 0.727 7 e-0.190 9 t和y =0.623 e-0.388 1 t,半衰期分别为3.63 d和1.79 d.噻吩磺隆在小麦植株和土壤中都能迅速降解,在土壤中的降解速率更快,施药7 d后噻吩磺隆的消失率达到90%以上.     

甲磺隆·氯磺隆·噻吩磺隆混剂液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法，以C18柱为固定相，甲醇＋水＋冰乙酸为流动相．用236nm紫外检测器定量测定噻吩磺隆、甲磺隆和氯磺隆混剂的含量。本方法的变异系数分别为0．80％、0．78％、1．11％；标准偏差分别为0．084、0．084、0．114；平均回收率分别为98．9％、99．2％、99．6％；线性相关系数分别为0．9996、0．9921、0．9994。     

15%噻磺隆防除春小麦田杂草效果评价

为探索15%噻磺隆可湿性粉剂防除春小麦田阔叶杂草的效果及对春小麦的安全性进行了田间小区试验.结果表明,15%噻磺隆可湿性粉剂商品用量为300～450 g/hm2时对春小麦田的藜、本氏蓼和苍耳的综合株数防效达到83%～89%,综合鲜重防效达到93%～98%.适宜的施药时期为春小麦出苗后4～5叶期,阔叶杂草基本出齐,株高不超过5 cm,适宜的用药量为15%噻磺隆可湿性粉剂不低于300g/hm2,在此推荐剂量下对春小麦安全.