50%二氰蒽醌悬浮剂的研制

采用流点法对二氰蒽醌悬浮剂的润湿分散剂进行了初筛,利用黏度法确定了润湿分散剂的最佳用量通过分析二氰蒽醌悬浮剂54℃下热贮前后平均粒径、悬浮率等物化性能确定了50%二氰蒽醌悬浮剂的最佳配方,结果表明,该产品热贮14d后,悬浮率在97%以上,分解率2%,其他各项指标均符合悬浮剂的要求。     

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中残留量的分析方法,并对2种农药在苹果中的消解动态及最终残留量进行了研究。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的平均回收率为72%~98%,相对标准偏差为2.0%~9.7%;2种农药在苹果中的定量限均为0.1 mg/kg。二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的消解半衰期分别为3.0~6.5 d和13.5~23.6 d。采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂对水施药有效成分质量浓度为0.43和0.64 g/L,分别施药3~4次,距最后一次施药21 d时,苹果中二氰蒽醌残留量为 < 0.1~0.80 mg/kg,吡唑醚菌酯残留量为 < 0.10~0.34 mg/kg,均低于中国国家标准中规定的苹果中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯最大残留限量值5.0 mg/kg和0.5 mg/kg。建议采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂在苹果上的最大施药剂量为有效成分质量浓度0.43 g/L,施药间隔期7 d,最多施药3次,安全间隔期为21 d。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

二氰蒽醌在几种典型土壤中的降解吸附和移动特性

采用室内模拟试验方法,研究了二氰蒽醌在国内3种典型土壤江西红壤、东北黑土和太湖水稻土中的降解、吸附和移动特性。结果表明,25℃下二氰蒽醌在江西红壤、东北黑土与太湖水稻土中的降解半衰期分别为5.614、1.939、4.767d,其在土壤中化学稳定性较弱,易于降解,且pH越高,降解越快。二氰蒽醌在江西红壤的吸附等温线可以Freundlich方程很好地拟合,在东北黑土和太湖水稻土中的则可用线性方程拟合,吸附系数Kd值分别为36.4、114.6和51.9,Koc值分别为3 661.9、6 741.1、4 119.0,二氰蒽醌在土壤中具有中等或较强的吸附性能,在环境中迁移扩散的能力较弱。采用土壤薄层试验得到二氰蒽醌在这三种土壤中的移动分配系数Rf均<0.1,属于难于淋溶的农药,对地下水影响较小。二氰蒽醌在我国的几种典型土壤中均表现出了易降解性,难迁移以及难淋溶的特性,在目前的使用情况下,二氰蒽醌的环境风险较低。     

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD)检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法,研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后,用乙腈匀浆提取,Florisil柱净化,HPLC-VWD检测,外标法定量。运用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急(慢)性膳食摄入风险进行了估计。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~9.6%之间;两种农药在枣中的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。消解动态试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.5~2.5 d和12.4~18.4 d。最终残留试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为0.1~3.83和0.1~3.07 mg/kg。对2~6、7~14、18~30和60~70岁4类人群进行急(慢)性膳食摄入风险评估结果显示:施药后7 d,枣中吡唑醚菌酯的残留量对2~6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险,其他人群的急(慢)性膳食摄入风险较低;二氰蒽醌在施药后7、14和21 d,吡唑醚菌酯在14和21 d对4类人群的急(慢)性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明:采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病,用药量为2.67 g/kg,施药间隔期7 d,最大施药次数3次,采收间隔期14 d,收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。     

辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析

为准确分析辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量,建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用酸性乙腈提取,用弗罗里硅柱净化,以乙腈-水为流动相(7∶3,V/V),SB-C18为固定相,在254 nm下,以外标法定量。结果表明,该方法检出限为9.5μg/kg,平均回收率在75.3%~93.2%之间,相对标准偏差为1.4%~5.0%,该方法快速、准确度高,适用于辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量的测定。