氯化铯催化氢氧化钾促进二烷基二硒醚的合成

针对氢氧化钠作用下水合肼还原硒形成Na2Se2 与磺酸酯反应制备二烷基二硒醚需要在高温(100 ℃)下才能有效进行,且仅适用于制备不含官能团的二烷基二硒醚的问题.由于铯离子体积大, 与阴离子之间的静电作用弱, 使与之键合的阴离子表现出强的碱性和亲核性，利用铯碱作缩合剂，能显著降低反应的活化能, 使许多反应在温和条件下就能有效进行.根据离子交换原理，采用氯化铯和TBAI作催化剂, 以无水DMF作溶剂, 4A分子筛作吸水剂, 氢氧化钾促进肼还原硒, 随后与含官能团的卤代烃或磺酸酯反应, 高收率地形成对应的二烷基二硒醚.本方法不仅可以合成含官能团的二硒醚，而且具有反应条件温和、产率高等优点.     

一种色谱——原子吸收联用体系的装配及其性能研究

本文对自行安装的一种气相色谱——石英炉原子吸收光谱联用体系,及其主要性能的研究结果作了介绍。将该装置应用于二烷基汞混合物的测定,检测极限分别达:二甲基汞—8.1×10~(-12)g/s,二乙基汞—5.9×10~(-12)g/s,二丙基汞—1.8×10~(-12)g/s。     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.