超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

钙在橄榄树器官中的定量研究

本研究用原子吸收光谱法分析了果园土壤及橄榄树体各器官中钙量和不同组分钙的含量。结果表明：0～30cm土层中钙含量最高为0．65mg／g。橄榄器官中叶的钙含量最高为4．523mg／g，其次为根、果、结果枝。地上部器官钙含量由主干一主枝一结果枝一叶片逐渐增加。在各器官中钙主要以醋酸溶钙和盐酸溶钙的形式存在。     

用紫外分光法测定鱼藤中异黄酮类的总含量

根据鱼藤中异黄酮类化合物在紫外光２１０～２４５ｎｍ及２９０～３０５ｎｍ处具有吸收峰这一特性，提出了用紫外分光法测定鱼藤中异黄酮类总含量的方法．在３００ｎｍ波长处，浓度低于６×２．６１８×１０－３／ｍｏｌ·Ｌ－１时，测定了标准系列的吸光值，结果表明吸光值与浓度近乎直线相关，相关系数为０．９９７７；标准系列吸光值准确性高；加样回收率达９９％以上；测定样品时，重现性好．     

蛋白质组学研究技术及其在果树学中的应用

蛋白质组研究是当今生命科学发展的一个新的增长点,它能阐明基因组所表达的真正执行生命活动的全 部蛋白质的表达规律和生物功能。简要介绍了蛋白质组学产生的科学背景、研究方法和研究内容。蛋白质组学研究 方法主要有双向聚丙烯酰胺凝胶电泳(2D-PAGE)、质谱(Mass-spectrometric)技术、蛋白质芯片(Protein chips)技术、酵母 双杂交系统(Yeast two-hybrid system)、双向高效柱层析和生物信息学等。其应用的范围包括植物群体遗传学、在个体 水平上植物对生物和非生物环境的适应机制、植物的发育和组织器官的分化过程,以及不同亚细胞结构在生理生态 过程中的作用等诸多方面。同时展望了植物蛋白质组学研究前景以及蛋白质组学技术在果树学中的应用前景。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

Pharmacokinetics of articaine hydrochloride and its metabolite articainic acid after subcutaneous administration in red deer (Cervus elaphus)

AIM: To develop and validate a simple and sensitive method using liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) for quantification of articaine, and its major metabolite articainic acid, in plasma of red deer (Cervus elaphus), and to investigate the pharmacokinetics of articaine hydrochloride and articainic acid in red deer following S/C administration of articaine hydrochloride as a complete ring block around the antler pedicle.

METHODS: The LC-MS method was validated by determining linearity, sensitivity, recovery, carry-over and repeatability. Articaine hydrochloride (40?mg/mL) was administered S/C to six healthy male red deer, at a dose of 1?mL/cm of pedicle circumference, as a complete ring block around the base of each antler. Blood samples were collected at various times over the following 12 hours. Concentrations in plasma of articaine and articainic acid were quantified using the validated LC-MS method. Pharmacokinetic parameters of articaine and articainic acid were estimated using non-compartmental analysis.

RESULTS: Calibration curves were linear for both articaine and articainic acid. The limits of quantifications for articaine and articainic acid were 5 and 10?ng/mL, respectively. Extraction recoveries were >72% for articaine and >68% for articainic acid. After S/C administration as a ring block around the base of each antler, mean maximum concentrations in plasma (C_max) of articaine were 1,013.9 (SD 510.1) ng/mL, detected at 0.17 (SD 0.00) hours, and the C_max for articainic acid was 762.6 (SD 95.4) ng/mL at 0.50 (SD 0.00) hours. The elimination half-lives of articaine hydrochloride and articainic acid were 1.12 (SD 0.17) and 0.90 (SD 0.07) hours, respectively.

CONCLUSIONS AND CLINICAL RELEVANCE: The LC-MS method used for the quantification of articaine and its metabolite articainic acid in the plasma of red deer was simple, accurate and sensitive. Articaine hydrochloride was rapidly absorbed, hydrolysed to its inactive metabolite articainic acid, and eliminated following S/C administration as a ring block in red deer. These favourable pharmacokinetic properties suggest that articaine hydrochloride should be tested for efficacy as a local anaesthetic in red deer for removal of velvet antlers. Further studies to evaluate the safety and residues of articaine hydrochloride and articainic acid are required before articaine can be recommended for use as a local anaesthetic for this purpose.     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术,对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析,贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域,差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质,主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质,其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质,保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现,保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组,两组样品贮藏6 d后,在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用,为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素（Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co ）的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。     

逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留

建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶ 1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05~5 mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.999 5; 方法检测限为0.3 μg/kg,定量限为0.9 μg/kg,在0.89、1.78、8.90 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率分别为106.6％、108.2％和108.1％。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~10 m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3~25 912 mg/kg 之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。     

木荷鲜花香气化学成分研究初报

以固相微萃取吸附采集木荷鲜花的香气成分,用GC／MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法对木荷鲜花的挥发性成分进行了分析。鉴定结果表明,木荷鲜花能挥发出多种有益于人体健康的芳香气体物质,其香气成分包括：l-芳樟醇（16．83％）、桧烯（13．83％）、α-蒎烯（10．28％）、苯甲醇（8．78％）、3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯（7．55％）、吉玛烯-D（5．23％）、2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮（4．84％）、反式-氧化芳樟醇（3．41％）、反式-石竹烯（3．14％）等48种化合物。结果为进一步研究及开发利用木荷林资源提供依据。